食品分析与检验 第二讲：样品
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2.1 采样
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定义：从原料或产品的总体中抽取一部分样品，通过分析一个或数个样品，对整批食品的质量进行估计的过程
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意义： 确保分析结果的代表性及可信度
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采样计划：一个预先确定的从批量中选择提取、保存、运输和制备得到其中一部分作为样品的程序
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采样原则
- 代表性
- 典型性
- 适时性
- 程序性
- 适量性
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采样方法
| 样品 | 方法 |
|---|---|
| 较稠的半固体样品（稀奶油） | 取样管从上中下层分别取 |
| 液体样品 | 采样前需充分混合，取样管取样。易挥发液体应装在加盖容器中，缩分时可用虹吸法转移 |
| 散粒状样品（粮食使、粉状食品） | 双套回转取样管取上中下层 |
| 水分含量较高、组成不均匀的肉类、鱼类、果蔬样品 | 可食部分充分混匀后取样 |
| 小包装的样品（罐头、瓶装奶粉） | 连同包装一起采样，按照根号二分之x进行取样 |
| 蛋类 | 去壳后用打蛋器打匀 |
| 带核、带骨、带鳞的食品 | 预先去除核、骨或鳞等不可食部分，然后进行样品的制备 |
- 采样注意事项：
- 一切工具、容器等清洁、干燥、无异味、无污染
- 采样时应及时做记录、贴标签
- 如有污染或感官一场，应单独抽样，装入另外的容器中
- 生鲜、易腐样品应在采集后4 h内分析
- 盛装样品的容器应当是隔绝空气、防潮的玻璃容器等
2.2 样品相关概念
- 按样品性质分类
- 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品
- 原始样品：把许多份检样合在一起
- 平均样品：将原始样品混合均匀按四分法平均地分出一部分作为检验用的样品
- 四分法：原始样品置于平面，搅拌均匀后堆成圆锥形，等分四份，弃去对角两份，混合剩下两份，重复至余量为所需样品量为止
- 按样品作用分类
- 试验样品：由平均样本中分出用于全部项目检验用的样本
- 复检样品：对检验结果有怀疑有争议或分歧时可根据具体情况进行复检的样品
- 保留样品：对某些样本需封存保留一段时间，以备再次验证
- 常用术语
- 货批：相同品名、相同物品、相同来源、相同包装、 甚至相同生产批次的物品构成的货物群体
- 检验批：由同一大货批分成的供检测用的小货批检样
- 缩分：指按一定的方法， 不改变样品的代表性而缩小样品量的操作
2.3 采样记录
- 采样单内容包括：名称、日期、数量、签字或盖章
- 采样前必须了解该批食品的的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各个环节的卫生状况，作好现场记录
2.4 样品的保存
- 原则：尽可能保持原本状态
- 凡接触样品的器皿、手等，必须清洁并对样品密封
- 低温冷藏降低酶活、抑菌
- 水分含量多的样品可先测定水分含量，然后保存烘干的样品
- 若待测成分不稳定（如Vit.C、有机磷农药等）应结合分析方法，在采样时加入某些试剂，使待测成分处于稳定状态，而不致引起损失
- 实质要求： 净、密、冷、快
2.5 样品的制备
- 与预处理的区别（二者无本质区别）
| 项目 | 区别 |
|---|---|
| 样品的制备 | 样品整理、清洗、匀化、缩分等步骤 |
| 预处理 | 粉碎、匀浆、消化、提取、净化、浓缩等 |
- 制备方法
| 样品 | 制备方法 |
|---|---|
| 液体等 | 充分搅拌 |
| 互不相溶的液体 | 分离后分别采取 |
| 固体 | 切细、捣碎、反复研磨等 |
| 罐头类 | 水果罐头捣碎前须清除果核，肉、禽罐头应预先清除骨头，鱼类罐头要将调味品（葱、 辣椒等）分出后再用高速组织捣碎机 |
| 蔬菜水果 | 洗去泥沙，除去表面附着水分，取可食部分沿纵轴剖开，各区四分之一，切碎混匀 |
| 肉类 | 去除皮和骨。将肥瘦肉混合取样，检测农残的同时进行粗脂肪含量测定 |
| 蛋类 | 去壳后混匀 |
| 禽类 | 去毛，去内脏，去骨，去表面附着水分 |
| 鱼类 | 每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内 脏，洗净除去表面附着的水分，纵剖 |
2.6 样品的预处理
- 原则与意义：
- 排除干扰因素
- 不至于使被测物质受到损失，而且应能使被测物质达到浓度